La metodología de Karl Fischer fue desarrollada por el químico alemán Karl Anton Fischer en 1935. Inicialmente se midió el contenido de agua en dióxido de azufre, al oxidar este reactivo con yodo en presencia de agua, formando ácido sulfúrico. Karl Fischer basado en la reacción de Bunsen formuló un reactivo mezclando piridina, dióxido de azufre y yodo para cuantificar el agua presente en una muestra.
A partir del desarrollo de esta metodología surge a su vez la necesidad de utilizarla en diferentes ámbitos industriales, puesto que la contaminación con agua es una de las preocupaciones más grandes, debido que se ha demostrado que el agua puede ser más perjudicial que la contaminación con partículas sólidas y con frecuencia no se toma en cuenta como la principal causa de fallas en componentes. Para ciertas aplicaciones, incluso una pequeña cantidad de agua puede afectar la estabilidad y eficiencia, ya que el agua puede reaccionar con los principios activos y causar la degradación del producto. Además, el contenido de agua afecta la seguridad el producto, siendo un medio de cultivo para el crecimiento de bacterias y otros microorganismos.
En la actualidad este método es el más usado para la valoración de agua en industrias como:
La titulación por el método de Karl Fischer es un análisis químico que determina el contenido de agua mediante la adición de un reactivo de concentración conocida en volúmenes precisos hasta lograr completar la reacción química. La base de la reacción elemental para la cuantificación del agua en la titulación de Karl Fischer es la oxidación del dióxido de azufre con yodo. Esta reacción consume exactamente un equivalente molar de agua por cada equivalente molar de yodo.
El yodo se añade a la solución hasta que está presente en exceso, marcando el punto final de la titulación, que puede ser detectado por potenciometría.
La reacción se lleva a cabo en una solución alcohólica que contiene una base, que consume el trióxido de azufre y el ácido hidróxido producido. Dependiendo del contenido de agua que tenga la matriz a identificar, la determinación de agua se puede realizar por método volumétrico o coulombimétrico.
La valoración volumétrica es el método de elección para muestras con mayor contenido de agua 0,1% – 100%, puede realizarse con reactivos de un componente o de dos componentes, en el primer caso todas las sustancias necesarias están incluidas en un solo reactivo llamado valorante, el cual contiene una base nitrogenada (piridina o algunos imidazoles), oxido de azufre (SO2) y una concentración conocida de yodo, en este caso se utiliza metanol seco como disolvente. En el caso de uso de dos componentes tanto el solvente como el disolvente tienen parte de los reactivos necesarios para que la reacción tenga lugar, el valorante está compuesto por Yodo y alcohol y el disolvente por una base nitrogenada (piridina o algunos imidazoles), oxido de azufre (SO2). Por otra parte, la valoración coulombimétrica está compuesta por una solución anódica (consiste en un alcohol), una base nitrogenada (imidazol), oxido de azufre (SO2) y yodo.
Scharlau ha desarrollado la línea Aquagent® como la gama de reactivos especializados para una determinación sencilla y con resultados confiables según el método Karl Fischer, tanto por el método volumétrico como el coulombimétrico, satisfaciendo las necesidades actuales en la determinación de agua; la elección del método dependerá de la cantidad de agua esperada en la muestra. Los reactivos desarrollados para el Karl Fischer usualmente contienen en su formulación piridina, la cual se usaba presuntamente por ser esencial en la reacción para la determinación de agua, sin embargo, mediante experimentos posteriores se descubrió que esta sustancia solo actuaba como una sustancia tampón, por tal motivo la línea Aquagent®, contiene imidazoles que cumplen la misma función de la piridina sin generar vapores tóxicos.
En la línea Aquagent® se pueden encontrar reactivos de uno y dos componentes para valoración volumétrica, así como reactivos para aplicaciones específicas: cetonas y aldehídos, grasas y aceites. En el método coulombimétrico se cuenta con reactivos para celda con diafragma o sin diafragma. Finalmente se cuenta con solventes para Karl Fischer Oven usados en muestras sólidas insolubles con un alto punto de ebullición, es decir, para muestras que no se disuelven en los reactivos de Karl Fischer convencionales, o que liberan el agua a temperaturas más altas. Gracias a la tecnología implementada en la fabricación de la línea Aquagent® se tienen las siguientes ventajas:
- Factor más estable y robusto.
- Estabilización inicial más rápida.
- Mayor velocidad de reacción.
- Punto final más estable.
- Mayor homogeneidad entre lotes y en un mismo lote.
- Adecuado para una gran cantidad de matrices.
- Menor impacto medioambiental.
- Mayor vida útil.
En conclusión, podemos decir que, la determinación por Karl Fischer es una técnica altamente usada en los laboratorios por su precisión detectando inclusive niveles de agua muy bajos, a lo largo de los años, la técnica ha mejorado gracias a la automatización de los procesos y la integración de nuevas tecnologías, las cuales fueron adoptadas por Scharlau para optimizar la experiencia del usuario y mejorar la eficiencia en los análisis. Sin duda, la metodología Karl Fischer sigue siendo esencial para garantizar la calidad de productos y la estabilidad de los mismos.
En ANNAR Health Technologies contamos con la metodología Karl Fischer. ¿Quieres saber más? Consulta con tu ejecutivo de venta o escribe a serviciocliente@annardx.com
Bibliografía:
- https://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis-termico/determinacion-de-agua-mediante-el-metodo-karl-fischer.html
- https://colombia.annarht.com/wp-content/uploads/F-Aquagent24_ESP_Annar.pdf
https://cdn.hannachile.com/hannacdn/marketing/capacitacion/2015/12/Webinar_Tituladores_hi_903_-_hi_904_y_sus_aplicaciones_en_industrias.pdf - https://www.freepik.es/fotos-premium/hombre-ciencia-o-cientifico-laboratorio-liquido-quimico-despues-investigacion-quimica-o-pruebas-cientificas-analisis-fisica-medico-o-medico-solucion-acida-desarrollo-medicamentos_42645617.htm#fromView=search&page=1&position=46&uuid=07091947-f7c2-43fd-b5d4-595a131406a3&query=quimicos+analizando
